重结晶作用是什么?怎么用重结晶方法制备晶体?
作者:中华健康网 时间:2023-05-22 10:25 阅读:7951
重结晶作用是指通过物质相转变的方式,从一个混合物中提取出纯净的晶体,而不影响其化学组成。该方法能够有效地提取出高纯度的化合物晶体,并且能够去除混合物中的杂质。本文将详细介绍重结晶作用以及如何使用此方法制备晶体。
一、重结晶作用的原理
重结晶是在高温或高压下使已经结晶的化合物再次结晶,通过结晶过程对混合物中的杂质进行分离。通常,混合物的每个成分都会在结晶过程中以不同的速率结晶,因此杂质会被最先结晶的成分所排除。因此,通过重结晶可以从混合物中获得更纯净的晶体。
重结晶的过程很简单,首先将混合物加入配制好的高温高压溶液中,在需要的条件下进行加热,让混合物溶解在高温高压溶液中,然后在冷却过程中,成分较快结晶的第一个组分先结晶出来,杂质溶于溶液中,等第一个晶体生长到一定的大小,再将晶体用溶液中的适当成分慢慢复溶,然后再重复以上操作,依次分离出第二个、第三个成分。如此反复,直到获得最纯净的晶体。
二、重结晶方法的准备
重结晶方法一般需要高质量的纯净化合物,这些化合物可以通过以下方法获得:
1.利用高分辨质谱仪或核磁共振仪对物质进行鉴定及纯化。
2.通过将所需化合物溶于适当的溶剂中并经过冻干和高真空处理,从而制备出用于实验的高纯度化合物。
3.进行化合物的分离纯化实验,如柱层析、高效液相色谱等方法。
当所需化合物的纯度达到足够高的标准后,再进行重结晶的制备。
三、用重结晶方法制备晶体的步骤
1.溶解化合物
将纯化后的化合物溶解在适量的溶剂中,加入过量以确保全部溶解。在加热的过程中,需要注意控制溶液的温度和浓度,以确保化合物和溶剂充分平衡。
2.晶体生长
降低溶液温度,使其逐渐达到结晶的条件,再在适当的时间停止加热,控制晶体的生长速度,使晶体生长逐渐减缓,达到最优的晶体生长条件。
3.滤除杂质
将晶体和杂质混合物通过过滤和离心操作分离。这可以通过使用适当的过滤装置,如滤纸或过滤板等操作进行。
4.洗涤晶体
洗去晶体表面的杂质,同时避免晶体损失。可使用适当的洗涤溶液,如蒸馏水、无水醇等,反复洗涤晶体,直到杂质被完全除去。
5.干燥收集晶体
将纯净的晶体通过适当的干燥方法干燥,并保存在干燥的容器中。
四、注意事项
在使用重结晶法制备晶体的过程中,需要注意以下几点:
1.加热温度和容器
对于高熔点和易分解的化合物,需要使用高温高压容器。对化合物进行适当的调整,以确保在降温过程中快速结晶。
2.溶剂选择
选择合适的溶剂,确保化合物充分溶解,并且与溶液的气压、温度等条件相匹配。同时,还需要注意杂质对溶剂的溶解度,以确保溶剂能够在重结晶过程中有效地除去杂质。
3.洗涤和收集
洗涤和收集晶体时需要专注于过程,并防止晶体的损失,同时避免杂质对晶体的影响。
综上,重结晶是化学分离过程中的一种重要手段,其能够实现不同存在于混合物中的组分的有效分离。重结晶制备晶体步骤简单,但是需要注意一些技术细节,以确保最终制备出高纯度、高质量的晶体。四、应用范围
重结晶方法可以应用于许多领域中,例如有机合成化学、矿物学、材料科学、分析化学等。在有机合成化学中,常用于制备药物、农药和工业用化学品等高纯度有机物。
在矿物学中,重结晶被广泛应用于从矿物样品中提取纯净的矿物,并用于化学分析和x射线衍射等测试。在材料科学和分析化学领域中,重结晶可用于制备高纯度的陶瓷、半导体、金属和单晶等材料,以及用于各种分析测试的标准品。
五、总结
重结晶方法是提取高质量高纯度晶体的一种常见手段。它适用于许多领域,可以从混合物中提取纯净的化合物和快速分离杂质。使用重结晶方法制备晶体需要注意许多细节,如温度和溶剂选择等。因此,在考虑使用重结晶方法制备晶体之前,需要充分了解该方法的工作原理以及重要注意事项。